溴乙烷的制備:
1、在100ml圓底燒瓶中加入研細(xì)的13g溴化鈉,然后加入28ml78%硫酸,10ml95%乙醇,加入乙醇時要注意將粘在瓶口的溴化鈉沖掉,再加入幾粒沸石,搖動燒瓶,使其均勻,將燒瓶用750彎頭與直形冷凝管相連,冷凝管下端鏈接引管,溴乙烷沸點(diǎn)較低,容易揮發(fā),為了避免損失,在接入器中加入冷水及5ml飽和亞硫酸氫鈉溶液,放在冰水中冷卻,并使接收管的末端浸沒在水溶液中;
2、低電壓小心加熱,使反應(yīng)液微微沸騰,在反應(yīng)時的前30分鐘盡可能不蒸出或少蒸出餾分,30分鐘后加大電壓進(jìn)行蒸餾,直到?jīng)]有溴乙烷流出為止,用盛有水的燒杯檢查有無溴乙烷流出,將接收器中號的液體倒入分液漏斗,靜止分層后,將下面的粗溴乙烷轉(zhuǎn)移至干燥的錐形瓶中,在冰水冷卻下,小心加入4ml濃硫酸,邊加邊搖動錐形瓶進(jìn)行冷卻,用干燥的分液漏斗分出下層濃硫酸,將上層溴乙烷從分液漏斗上口倒入50ml燒瓶中,加入幾粒沸石進(jìn)行蒸餾。由于溴乙烷沸點(diǎn)較低,接收器要在冰水中冷卻。
濃硫酸的用量對溴乙烷制備的影響如下:
1、硫酸濃度過高,在加入濃硫酸時就會變成棕色,因?yàn)闈饬蛩崤c溴化鈉產(chǎn)生了溴,所以需要在加注的時候分幾次進(jìn)行稀釋,并且搖勻;
2、硫酸濃度過低,因?yàn)闈饬蛩嵊形?,可以吸收體系中的水,是平衡正向移動,如果濃度低了,達(dá)不到吸水效果,也達(dá)不到催化效果;